一級胺與亞硝酸在低溫下作用,生成重氮鹽的反應(yīng)。
2.典型工藝
(1)順法:對氨基苯磺酸鈉與2-荼酚制備酸性橙-II染料;芳香族伯胺與亞硝酸鈉反應(yīng)制備芳香族重氮化合物等。
(2)反加法:苯胺與亞硝酸鈉反應(yīng)生產(chǎn)苯胺基重氮苯等。
(3)亞硝酰硫酸法、硫酸銅觸媒法、鹽析法
3.反應(yīng)類型——絕大多數(shù)是放熱反應(yīng)。
4.工藝危險特點
(1)重氮鹽在溫度稍高或光照的作用下,特別是含有硝基的重氮鹽極易分解,有的甚至在室溫時亦能分解。在干燥狀態(tài)下,有些重氮鹽不穩(wěn)定,活性強,受熱或摩擦、撞擊等作用能發(fā)生分解甚至爆炸。
(2)重氮化生產(chǎn)過程所使用的亞硝酸鈉是無機氧化劑,175℃時能發(fā)生分解、與有機物反應(yīng)導(dǎo)致著火或爆炸。
(3)反應(yīng)原料具有燃爆危險性。
5.重點監(jiān)控單元
重氮化反應(yīng)釜、后處理單元(精餾、結(jié)晶、離心、干燥)。
6.重點監(jiān)控工藝參數(shù)
(1)重氮化反應(yīng)釜內(nèi)溫度、壓力、液位、pH 。
(2)重氮化反應(yīng)釜內(nèi)攪拌速率。
(3)亞硝酸鈉流量。
(4)反應(yīng)物質(zhì)的配料比。
(5)后處理單元溫度等。
7.安全控制的基本要求
(1)反應(yīng)釜溫度和壓力的報警和聯(lián)鎖。
(2)反應(yīng)物料的比例控制和聯(lián)鎖系統(tǒng)。
(3)緊急冷卻系統(tǒng)。
(4)緊急停車系統(tǒng)。
(5)安全泄放系統(tǒng)。
(6)后處理單元配置溫度監(jiān)測、惰性氣體保護的聯(lián)鎖裝置等。
8.宜采用的控制方式
(1)將重氮化反應(yīng)釜內(nèi)溫度、壓力與釜內(nèi)攪拌、亞硝酸鈉流量、重氮化反應(yīng)釜夾套冷卻水進水閥形成聯(lián)鎖關(guān)系,在重氮化反應(yīng)釜處設(shè)立緊急停車系統(tǒng),當重氮化反應(yīng)釜內(nèi)溫度超標或攪拌系統(tǒng)發(fā)生故障時自動停止加料并緊急停車。安全泄放系統(tǒng)。
(2)重氮鹽后處理設(shè)備應(yīng)配置溫度檢測、攪拌、冷卻聯(lián)鎖自動控制調(diào)節(jié)裝置,干燥設(shè)備應(yīng)配置溫度測量、加熱熱源開關(guān)、惰性氣體保護的聯(lián)鎖裝置。
(3)安全設(shè)施,包括安全閥、爆破片、緊急放空閥等。